Bichromátometrie

Bichromátometrie je metoda odměrné analýzy, používaná pro stanovení železa dle Knopa a některých organických látek (hydrochinon, kyselina askorbová, thiomočovina).

Princip metody

V kyselém prostředí oxiduje K2Cr2O7 látky redukčních vlastností, přičemž se sám redukuje na ionty Cr3+:

Cr2O72−  + 14 H+ +  6 e−   ↔  2 Cr3+ + 7 H2O

Titrace se nejčastěji provádějí v prostředí zředěné H2SO4. Za chladu lze pracovat i v prostředí 1-2 M HCl, při vyšších koncentracích nebo za varu se však HCl oxiduje na Cl2.

K indikaci bodu ekvivalence se často používá difenylamin, nebo se provádí potenciometrická titrace. Difenylamin se používá jako 1% nebo 0,1% roztok v konc. H2SO4 (bezbarvý roztok). V bodě ekvivalence reaguje difenylamin s první nadbytečnou kapkou dichromanu na difenylbenzidinovou violeť, což se projeví zmodráním roztoku.

Příklady stanovení

Stanovení železa a jeho sloučenin podle Knopa

Titruje se odměrným roztokem K2Cr2O7 v prostředí Knopova roztoku (roztok H3PO4 + H2SO4)  za použití difenylaminu jako indikátoru.

6 Fe2+  +    Cr2O72−   +  14 H+  →  6 Fe3+ + 2 Cr3+  +  7 H2O

H3PO4 se přidává do titrovaného roztoku, aby vázala vznikající Fe3+ ionty do bezbarvého komplexu, a tím byl zvýrazněn barevný přechod indikátoru v bodě ekvivalence. V ekvivalenčním bodě se změní barva roztoku ze světle zelené do modrofialové.

V přítomnosti Fe3+ iontů musí dojít při stanovení nejdříve k jejich redukci, buď pomocí SnCl2 nebo Jonesova reduktoru, na Fe2+ ionty.

Stanovení organických látek

Z řady organických látek, které se mohou kvantitativně oxidovat a přímo stanovit, je to např. hydrochinon, kyselina askorbová, thiomočovina. Titrace se provádí v prostředí zředěné H2SO4 za použití difenylaminu jako indikátoru.

Řada stanovení se provádí nepřímo. V silně kyselém prostředí se organické látky kvantitativně oxidují odměrným roztokem K2Cr2O7 na CO2 a H2O. Ke vzorku se přidává nadbytek odměrného roztoku dichromanu, který se po proběhnutí oxidace stanovuje titrací železnatou solí nebo jodometricky. Lze takto stanovit např. ethylenglykol, methanol, kyselinu mravenčí, glycerol.

This article is issued from Wikipedia. The text is licensed under Creative Commons - Attribution - Sharealike. Additional terms may apply for the media files.