Plynová chromatografia

Schematický nákres plynového chromatografu.

Medzi hlavné časti moderného plynového chromatografu patrí:

• injektor — slúži na nástrek vzorky
• regulátor prietoku — zabezpečuje konštantný prietok nosného plynu a vzorky kolónou
• zásobník nosného plynu — nosný plyn tvorí mobilnú fázu. Najčastejšie býva nosným plynom hélium, vodík, dusík, zriedkavejšie argón.
• termostat — vyhrieva kolónu a udržuje jej stálu teplotu
• kolóna — samotné miesto separácie plynnej zmesi. Rozoznávame
  • náplňové kolóny (dĺžka 0,5 až 5 m, priemer 2 až 5 mm) — sú stacionárnou fázou naplnené
  • kapilárne kolóny (dĺžka 10 až 100 m, priemer 0,01 až 0,5 mm) — stacionárna fáza tvorí len povrch kolóny
• detektor — zaznamenáva elúciu (vyplavovanie) zložiek už separovanej zmesi
• vyhodnocovacie zariadenie (integrátor) — v súčasnosti väčšinou osobný počítač s príslušným softvérovým vybavením.

Fotografia moderného chromatografu (rok výroby 1996)

Moderné plynové chromatografy sú pomerne drahé zariadenia, stoja 25–70 tisíc eur)

Fotografia troch kolón umiestnených v termostate plynového chromatografu slúžiaceho na analýzu zemného plynu. Použité sú tri náplňové kolóny. Kolóny sa väčšinou zhotovujú zo skla, plastu resp. nerezovej ocele. Náplňou býva silikagél, kremelina, oxid hlinitý, molekulové sito atď.

Podmienkou toho, aby sme mohli zmes rozdeliť pomocou plynovej chromatografie je, že zmes musí byť plynná resp. ľahko odpariteľná (kvapalina musí mať teplotu varu max. 200—250 °C).

Vzorka sa privádza do injektora pomocou tvz. Hamiltonovej ihly (pri kvapalných vzorkách) alebo pomocou plynovej vzorkovnice (sklenej resp. kovovej — v závislosti od tlaku).

V injektore, ktorý je temperovaný, prebieha zohriatie prípadne odparenie vzorky a tá je postupne unášaná prúdom nosného plynu do kolóny.

V kolóne dochádza ku samotnej separácii zložiek zmesi podľa toho, akú afinitu vykazujú tieto zložky k povrchu resp. náplni kolóny.

Prvá vychádza z kolóny zložka, ktorá má ku nej najnižšiu afinitu (zároveň má najvyššiu afinitu ku nosnému plynu).

Ako posledná vychádza zložka, ktorá má k povrchu kolóny najvyššiu afinitu (má teda najnižšiu afinitu ku nosnému plynu).

Výstup už rozdelených zložiek zmesi z kolóny zaznamenáva chromatografický detektor. Z detektora vychádza elektrický signál, ktorý do žiadanej podoby spracúva vyhodnocovacie zariadenie. Výstupom vyhodnocovacieho zariadenia je graf obsahujúci tzv. špičky (po angl. peaks).

Detektor tvorí dôležitú súčasť každého plynového chromatografu. Jeho úlohou je detegovať už rozdelené zložky zmesi, ktoré opúšťajú kolónu. Vo všeobecnosti sa dá povedať, že detektor premieňa analytický signál (elúciu zložky) na elektrický signál (v podobe elektrického prúdu alebo elektrického napätia). Existuje viacero typov a voľba správneho detektoru záleží na povahe zložiek separovanej zmesi. Medzi najpoužívanejšie patria:

• tepelne vodivostný detektor (TCD)
• plameňovoionizačný detektor (FID)
• detektor elektrónového záchytu (ECD)
• fotoionizačný detektor (PID)
• Helium ionizačný detektor (HID)
• detektor elektrlitickej vodivosti (ELCD)
• Plamenový fotometrický detektor (FPD)
• Nitrogen phosporus detektor (NPD)
• Termoionizačný detektor (TID, AFID)
• Atómovoemisný detektor (AED)
• Hmotnostne spektrometrický detektor (MSD)
• Detektor využívajúci infračervenú spektrometriu s Fourierovou transformáciou (FT-IR)

Poloha špičky na časovej osi je mierou kvality zložky (identifikuje zložku) a plocha špičky je mierou kvantity zložky v separovanej zmesi.

Vzorový chromatogram z delenia trojzložkovej zmesi (zložky A, B, C). Časy ${\displaystyle t_{1}}$, ${\displaystyle t_{2}}$ a ${\displaystyle t_{3}}$ sú tvz. retenčné časy zložiek a sú pre každú kolónu a zložku charakteristické. Súčet plôch všetkých troch špičiek je v podstate 100 % zmesi. Plocha konkrétnej špičky zložky delená plochou všetkých špičiek je obsahovým zlomkom danej zložky v zmesi. Najväčšiu afinitu ku stacionárnej fáze mala zložka C, najnižšiu zložka B. Časová os reprezentuje retenčný čas.

Chemický portál